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設備の全体概要 | ||||||||||||||
高度な材料物性評価技術を確立しその活用を図るため、下記の6分野の評価技術を選定し、SPring-8ビームラインマップに示されているようにBL16XU(挿入光源(ID)ビームライン)とBL16B2(偏向電磁石(BM)ビームライン)の2本のビームラインを建設しました。 | ||||||||||||||
(1) X線回折・散乱測定による各種材料の構造解析 | ||||||||||||||
(2) 蛍光X線分析による元素分析 | ||||||||||||||
(3) マイクロビ−ムの形成とその応用(蛍光X線分析, X線回折, XAFS等) | ||||||||||||||
(4) 硬X線光電子分光法(HAXPES)による埋もれた領域の化学状態分析 | ||||||||||||||
(5) XAFS (X線吸収微細構造解析)による局所構造解析 | ||||||||||||||
(6) X線イメージングによる材料評価(X線トポグラフィ, X線CT等) | ||||||||||||||
BL16XUとBL16B2はSPring-8標準仕様をベースとし、共用ビームラインにおいて需要の多い実験設備を設置するとともに各社装置による独自の実験が可能な設計となっています。BL16XU及びBL16B2の基幹設備と実験設備の構成図を以下に示します。2本のビームラインは一体型のハッチ構造となっており,隣接して設置されています。実験ハッチには各種実験装置を配置するとともに、各社持ち込み装置を設置する余裕が設けられています。 BL16XUとBL16B2の共通設備として、両実験ハッチに可燃性・毒性ガスを供給するその場計測用ガス設備と大気非暴露装置(グローブボックス)を保有しています。 |
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BL16XU/BL16B2全体構成 | ||||||||||||||
光源(ビーム)の特性 | ||||||||||||||
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BL16XUの特徴と研究設備 | ||||||||||||||
BL16XU(挿入光源(ID)ビームライン)は、アンジュレータ(光源)、基幹部、輸送部、光学ハッチ、実験ハッチ等で構成されています。アンジュレータで空間的に集中した強力な準単色X線を放射し、さらに単色化、整形、収束しつつ高効率で実験ハッチに導きます。実験ハッチ内に設置した、硬X線光電子分光装置、X線回折装置、マイクロビーム形成評価装置および蛍光X線分析装置により、電子・磁気デバイス材料、エネルギー関連材料、機能性構造材料等の評価解析を行い、製品の性能向上と新規材料の創生に資することを目指しています。また、その場計測用ガス設備により可燃性や毒性を持つガスを利用する実験が可能です。 | ||||||||||||||
設計上の特徴 | ||||||||||||||
(1) | 光源は真空封止型水平直線偏光X線アンジュレータであり、磁石周期長を標準型(32 mm)より長くしました | |||||||||||||
(40 mm)。これにより、低エネルギー光子のビームを出し易くなりました。 | ||||||||||||||
(2) | 液体窒素循環冷却方式の二結晶分光器を採用し、高強度、高輝度のX線利用が可能です。 | |||||||||||||
(3) | 輸送部にダイヤモンド移相子を挿入することで円偏光X線を生成することが可能です。 | |||||||||||||
(4) | 輸送部にチャンネルカット結晶分光器を挿入し、硬X線光電子分光用に高エネルギー分解能X線が利用可 | |||||||||||||
能です。 | ||||||||||||||
(5) | 輸送部の収束ミラーの収束位置にピンホール用スリットを置き、マイクロビーム形成用の仮想光源としまし | |||||||||||||
た。 | ||||||||||||||
硬X線光電子分光装置(HAXPES) | ||||||||||||||
(1) 研究内容: 薄膜材料、バルク材料の表面における組成分析、化学結合状態分析、バンド構造解析 | ||||||||||||||
(2) 装置の特徴: |
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● | 25 µm角に集光された励起X線により、斜入射配置で | |||||||||||||
の高感度測定や全反射測定が可能です。 | ||||||||||||||
● | 最大60×20 mmの大型試料ホルダーと自動測定機能 | |||||||||||||
により、多くの試料を効率よく測定できます。 | ||||||||||||||
● | アッテネータを用いて検出器の飽和を抑制し、主成分か | |||||||||||||
ら微量元素まで高い精度で測定できます。 | ||||||||||||||
● | 電子銃とイオン銃を組み合わせた帯電中和システムに | |||||||||||||
より、絶縁物を含む幅広い試料に対応します。 | ||||||||||||||
● | 大気非暴露装置(グローブボックス)と専用の試料搬送 | |||||||||||||
ベッセルにより大気に触れることなく試料を導入するこ | ||||||||||||||
とが可能です。 | ||||||||||||||
(3) 技術レベル | ||||||||||||||
● | 6, 8, 10 keVの励起X線を用いた測定で、エネルギー分解能250 meV以下を達成しています。 | |||||||||||||
● | シリコン表面のヒ素の測定感度として、1×1012 個/cm2 (1/1000原子層)レベルを達成しています | |||||||||||||
X線回折装置(8軸回折計) | ||||||||||||||
(1) 研究内容: 薄膜、粉末、バルク材料などの構造解析、応力解析 | ||||||||||||||
(2) 装置の特徴: | ||||||||||||||
● | 薄膜回折、粉末回折、面内回折、反射率測定など広範な利用が可能です。 | |||||||||||||
● | 回折アームの可動軸を増やすとともに可動範囲を大きく取り、多彩な測定条件での回折実験を可能にし | |||||||||||||
ています。(垂直方向2θ=-5 º 〜 150 º、水平方向2θ=-10 º 〜 50 º) | ||||||||||||||
● | NaI、YAP検出器に加えて、PILATUS(300K、100K)、MYTHEN等の多次元検出器を用意しており、応力 | |||||||||||||
や逆格子マッピング等の高速測定が可能です。 |
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● | スパイラルスリットにより試料内部の特定領域を二次元 | |||||||||||||
検出器で測定することが可能です。 | ||||||||||||||
● | Anton Paar製の試料加熱装置を用意しており、特定 | |||||||||||||
のガス雰囲気中で1100ºCまでのin-situ測定が可能 | ||||||||||||||
です。 | ||||||||||||||
● | 各種試料ステージを用意しており、直径300 mmウェ | |||||||||||||
ハのX線回折のマッピング測定が可能です。 | ||||||||||||||
● | ゴニオ連続スキャンによる高速測定が可能です。 | |||||||||||||
(3) 技術レベル | ||||||||||||||
● | 実際の半導体プロセスで用いられる直径300 mmのシリコンウェハ上に形成された厚さ1 nmのシリコン | |||||||||||||
酸化膜の反射率測定において、12桁までの強度変化測定を実現しています。 | ||||||||||||||
マイクロビーム形成評価装置 | ||||||||||||||
(1) 研究内容: デバイスや生物学的試料などの微小部点分析及び顕微イメージング | ||||||||||||||
(2) 装置の特徴: | ||||||||||||||
● | 集光光学系システムと結像光学系システムの両者を兼 |
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ね備え、目的に応じ使い分けることが可能です。 | ||||||||||||||
● | ピンホールを仮想光源とし、ピンホールサイズの選択に | |||||||||||||
より集光サイズを任意に変更できます。 | ||||||||||||||
● | ピエゾステージを導入し、高速かつ高精度な位置決めが | |||||||||||||
可能です。 | ||||||||||||||
● | 集光光学系を用いて、微小点の回折測定 / 蛍光X線 | |||||||||||||
測定 / XAFS測定などが可能です。 | ||||||||||||||
● | 結像光学系を用いて、X線CT(空間3軸)とエネルギー | |||||||||||||
軸の4軸で材料・デバイスの挙動を把握することが可能 | ||||||||||||||
です。 | ||||||||||||||
(3) 技術レベル | ||||||||||||||
● | 10 keVの最小ビームサイズは、0.20 µm x 0.23 µm (KBミラーによる集光)を実現しています。 | |||||||||||||
● | 2種のRhコートKBミラーを使い分け、〜12 keV(5 mrad)、〜22 keV(3 mrad)までのX線を集光することが | |||||||||||||
可能です。 | ||||||||||||||
● | ピエゾステージは位置決め精度が1 nm、高精度ゴニオメータは試料偏芯を1 µm以下に抑えています。 | |||||||||||||
● | Heチャンバーと軽元素SDDの利用により、炭素(C)や酸素(O)などの軽元素蛍光X線マッピングが可能 | |||||||||||||
です。 | ||||||||||||||
● | 結像型X線顕微鏡は、エネルギー範囲6〜10 keVにおいて、空間分解能100 nm、観察視野100 µmを実 | |||||||||||||
現しています。 | ||||||||||||||
● | 結像型X線顕微鏡により、空間分解能100 nmの2次元 EXAFS測定を高速に取得することが可能です。 | |||||||||||||
蛍光X線分析装置 | ||||||||||||||
(1) 研究内容: 薄膜材料、バルク材料、ウェハなどの組成分析、微量分析、不純物分析、状態分析 | ||||||||||||||
(2) 装置の特徴: | ||||||||||||||
● | 2つの検出方式(波長分散/エネルギー分散)で蛍光X線スペクトル測定とXAFS測定が行えます。 | |||||||||||||
● | 波長分散検出では、LiF、PETなど7種の分光結晶から選択でき、原子番号がカーボンよりも大きい全元 | |||||||||||||
素の分析が可能です。 |
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● | 試料ステージは直径200 mmまでのウェハを搭載でき、 | |||||||||||||
全面の元素マッピング測定が可能です。 | ||||||||||||||
● | X線の入射条件を直入射から全反射まで変えられ、反 | |||||||||||||
射率測定にも対応できます。 | ||||||||||||||
(3) 技術レベル | ||||||||||||||
● | 波長分散検出を用いた場合のシリコン中ヒ素の検出下 | |||||||||||||
限(測定時間 100秒)として、バルクで8 ppb、薄膜表面 | ||||||||||||||
で 1.2×10-12 g (照射面積 0.15 cm2 )を達成していま | ||||||||||||||
す。 | ||||||||||||||
● | 面分解能10 µmレベルで元素マッピング測定可能です。 | |||||||||||||
※蛍光装置利用の際は、実験ハッチ最下流に装置を設置し、使用します。 | ||||||||||||||
BL16B2の特徴と研究設備 | ||||||||||||||
BL16B2(偏向電磁石(BM)ビームライン)は、広いエネルギー範囲のX線を用いて、X線吸収端微細構造解析(XAFS)、X線トポグラフィやCTイメージング等の実験およびX線回折測定を行うことを目的としています。大強度で広いエネルギー範囲のX線を利用して、電池材料、機能性材料などの評価、開発を行っています。また、その場計測用ガス設備により可燃性や毒性を持つガスを利用する使用環境下での材料評価が可能になっています。 | ||||||||||||||
設計上の特徴 | ||||||||||||||
(1) | 分光器は可変傾斜型であり、Si (111)(Si (333))、Si (311)の各面を切り替えて使用できます。X線のエネル | |||||||||||||
ギーとしては、産業界で重要なチタンからハフニウム、タングステンなどの様々な遷移金属元素や希土類元 | ||||||||||||||
素の吸収端エネルギーをカバーできるように、4.5 keV〜113 keVの範囲を利用できます。また, MOSTAB | ||||||||||||||
搭載の分光器により,高速走査X線吸収測定 (Q-XAFS)を可能にしています。 | ||||||||||||||
(2) | X線円筒ミラーを用いることにより高調波除去及びX線ビームの集光が可能です。また実験に応じてミラーを | |||||||||||||
ビームパスから外すことができます。 | ||||||||||||||
BM実験架台 | ||||||||||||||
(1) 研究内容: XAFSを用いた薄膜材料・粉末試料などの化学状態・局所構造解析、トポグラフィを用いた半導体材 | ||||||||||||||
料などの評価、CTなどのX線イメージング |
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(2) 装置の特徴: | ||||||||||||||
● | 自由な実験配置を実現するために、エアーパッド浮 | |||||||||||||
上式ステージを採用した大型定盤を設置しています。 | ||||||||||||||
● | BMビームラインにおける広いエネルギー範囲のX | |||||||||||||
線を用いた各種X線利用実験 (XAFS、トポグラフィ | ||||||||||||||
イメージングなど)が実施可能です。 | ||||||||||||||
● | XAFS用検出器として25素子SSD(専用デジタルアンプ | |||||||||||||
採用)、NaI検出器、転換電子収量検出器、ライトル検 | ||||||||||||||
出器、イオンチェンバー(IC)を利用可能です。またIC用 | ||||||||||||||
電離ガスとして任意の混合比で調整可能なガス混合 | ||||||||||||||
装置を設置しています。 | ||||||||||||||
● | 高速XAFS測定による化学反応の進行状態解析が可能です。 | |||||||||||||
● | 冷凍機を用いた低温XAFS測定やユーザー持込み高温炉による高温XAFS測定も可能です。 | |||||||||||||
● | その場計測用ガス設備により可燃性や毒性を持つガスを実験ハッチ内の試料チャンバーに導入し、さらに | |||||||||||||
これらを除去して排気することができるため、材料の使用環境下での評価が可能です。 | ||||||||||||||
● | 2次元検出器として、高感度/高速/高分解能のX線CMOSカメラ、フラットパネル検出器およびX線イメー | |||||||||||||
ジインテンシファイア(12インチ径)およびを用意しています。CMOSカメラをXAFS検出器として用いることで | ||||||||||||||
mmオーダーの領域における2次元XAFS測定をおこなうことができます。 | ||||||||||||||
● | また、高精度傾斜回転ステージを用いることにより薄膜試料のラミノグラフィイメージングも可能です。 | |||||||||||||
X線回折装置(6軸回折計) | ||||||||||||||
(1) 研究内容: 薄膜、粉末、バルク材料などの結晶構造解析、試料内部の応力測定など | ||||||||||||||
(2) 装置の特徴: | ||||||||||||||
● | BMビームラインの高エネルギーX線を用いた回折実験 |
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が可能です。 | ||||||||||||||
● | 薄膜回折、粉末回折、反射率測定など広範な利用を考 | |||||||||||||
慮しています。 | ||||||||||||||
● | NaI、YAP検出器に加えて、PILATUS(300K、100K)、 | |||||||||||||
MYTHEN等の多次元検出器や、Anton Paar製の試料加 | ||||||||||||||
熱装置を用意しており、高速でのX線回折測定やin-situ | ||||||||||||||
測定が可能です。 | ||||||||||||||
● | 各種試料ステージを用意しており、直径200 mmウェハ | |||||||||||||
のX線回折のマッピング測定が可能です。 | ||||||||||||||
● | ゴニオ連続スキャンによる高速測定が可能です。 | |||||||||||||
(3) 技術レベル | ||||||||||||||
● | 50 keV以上の高エネルギーX線を用いて、側傾法による鉄鋼材料の内部応力評価が可能です。 | |||||||||||||
(2019年7月1日更新) | ||||||||||||||